固相萃取柱種類(lèi)的選擇：為了能夠有效地將被吸附的離子化合物洗脫出來(lái)，對(duì)于含有強(qiáng)離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物一般選用弱離子交換柱；而對(duì)于含有弱離子官能團(tuán)的化合物，則可選用強(qiáng)離子交換柱。這樣可以避免目標(biāo)化合物和吸附劑官能團(tuán)同時(shí)處于離子化狀態(tài)，導(dǎo)致目標(biāo)化合物始終處于的保留狀態(tài)無(wú)法被洗脫。
 
問(wèn)題：
一.回收率低在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒(méi)有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。
首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問(wèn)題來(lái)自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足；目標(biāo)化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。
二.萃取重現(xiàn)性差在使用固相萃取小柱進(jìn)行樣品前處理時(shí)，若出現(xiàn)萃取效果重現(xiàn)性差，可能的原因及改進(jìn)辦法如下：
可能原因                     改進(jìn)辦法
上樣前，柱床干涸             重新活化并平衡
吸附劑填裝不緊               提出換貨，或用小棍擠壓柱床
樣品液流速過(guò)快               降低流速，通常來(lái)說(shuō)流速低于5mL/min時(shí)，結(jié)果是穩(wěn)定的
超出小柱的載樣能力           減小載樣量，或用規(guī)格更大的SPE小柱
洗脫劑用量不足               增加洗脫劑的用量或者用更小規(guī)格的SPE小柱
三.凈化效果不理想
凈化模式的改進(jìn)通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類(lèi)化合物分析，最好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈和噻菌靈(一類(lèi)堿性農(nóng)藥)，使用陽(yáng)離子交換柱可以專(zhuān)一性地保留這些農(nóng)藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。