目前常見(jiàn)的樣品前處理方法有液相萃取(LPE)、固相萃取(SPE)、液固萃取(L-SPE)、超臨界萃取(SFE)等。SPE的萃取劑為固體,作為樣品前處理的一個(gè)常用方法,其在金屬離子的預(yù)富集中應(yīng)用廣泛。SPE具有易于再生和分析頻率高的優(yōu)點(diǎn),對(duì)于吸附能力強(qiáng)的吸附劑(如碳納米管(CNTs))有較高的預(yù)富集因數(shù)。但是,傳統(tǒng)的SPE方法需要多個(gè)萃取和清洗步驟,因此存在煩瑣、耗時(shí)、稀釋比例高等缺點(diǎn)。另外,當(dāng)從蛋白溶劑(如血液、血漿、血清)中提取金屬離子時(shí),樣品中大量的蛋白質(zhì)會(huì)保留在吸附劑表面,阻礙吸附劑的結(jié)合位點(diǎn),導(dǎo)致結(jié)果的不精確和不準(zhǔn)確。近年來(lái),在傳統(tǒng)SPE的基礎(chǔ)上發(fā)展了微固相萃取(μ-SPE)、分散-微固相萃取(D-μSPE)、固相微萃取(SPME)等方法。開(kāi)發(fā)能夠高效、快速富集分離的固相萃取新材料及前處理技術(shù)是一個(gè)非常重要的研究課題。
固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過(guò)程中不能讓填料干涸，濃縮過(guò)程不能有損失，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關(guān)。
固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí)，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。